气相色谱仪的原理与结构

色谱法是一种物理分离技术。分离的原理是将混合物的组分分布在两相之间，其中一相是不动的，称为固定相;另一种相是驱动混合物流过固定相的流体，称为流动相。当包含在流动相中的混合物通过固定相时，它与固定相相互作用。由于组件的性质和结构的差异，相互作用的强度在大小上有所不同。

因此，在相同的驱动力作用下，不同组分在固定相中的停留时间或长或短，使它们依次从固定相中流出。这种利用两相分馏原理对混合物中的组分进行分离的技术称为色谱分离技术。

在气相色谱(GC)中，流动相是气体，固定相可以是固体(固-液GC)或不可移动的液体高分子(液-气GC)。在这两种类型的GC中，液气GC比固气GC更常用。

在气相色谱中，分析物的分离是通过利用它们对固定相的不同亲和力和调节它们的相对蒸汽压来实现的。在实际操作中，这一过程是通过选择不同化学性质的固定相和调节柱温来实现的。

气相色谱仪的原理与结构气相色谱系统主要组成部分示意图(费城药学院，2012)

1.载气系统:包括气源、气体净化、气体流量控制和测量

2.进样系统:包括进样器、汽化室(液体样品瞬间汽化成蒸汽)

①手动微量进样器:可提取气相或液体样品，适用于手动进样的气相色谱仪。

②固相微萃取注射器:可用于萃取液体或气体基质中的有机物。提取的样品可直接进气相色谱仪汽化室进行热解析汽化，然后进柱分析。该技术适用于水中有机物或其他样品中某些挥发性成分的分析。

③液体自动进样器:可实现自动化操作，减少人为进样错误和人工操作成本，适用于批量样品的分析。

④阀门喷射系统。

a、注气阀:气体样品由阀门注入，不仅定量重复性好，而且可以与周围空气隔离，避免空气对样品的污染。也可与多柱、多阀组合，可执行一些特殊分析。

b.进液阀:一般用于液体样品的在线取样和分析。

⑤排污捕集系统:用于固体、半固体和液体样品基质中挥发性有机物的富集，并直接进入气相色谱仪进行分析。

⑥热解吸系统:用于捕获气体样品中的挥发性有机物，然后热解吸入气相色谱仪进行分析。

⑦顶空进样系统:顶空进样器主要用于固体、半固体和液体样品基质中挥发性有机物的分析。

⑧热裂解喷射系统:理论上可以应用于气相色谱仪由于挥发性差而无法分离分析的任何有机化合物，但目前主要用于聚合物的分析。

冷柱上进样系统:样品在室温或更低温度下进样。然后通过程序升温使样品组分汽化，并依次进入色谱柱进行分离。该进样方法适用于热不稳定样品组分的分析，也可用于痕量组分的高精度分析。

3.色谱柱和柱温:包括恒温控制装置

4.检测系统:包括探测器、温度控制装置。常用的检测器有以下几种:

①导热系数检测器(TCD)

TCD是一种基于浓度的检测器，即检测器的响应值与载气中组分的浓度成正比。它的基本原理是基于不同的物质具有不同的导热系数，对几乎所有的物质都有反应，是应用最广泛的通用探测器。

由于样品在检测过程中不会被破坏，因此可用于制备和其他耦合鉴定技术。

②氢火焰电离检测器(FID)

FID利用有机物质在氢火焰存在下的化学电离作用形成离子流，通过测量离子流的强度来检测。该检测器具有灵敏度高、线性范围宽、工作条件不苛刻、噪声低、死体积小等特点，常用于有机化合物的检测。

但是，样品在检测过程中会被破坏，一般只能检测到那些在氢火焰中燃烧产生大量正碳离子的有机化合物。

气相色谱仪的原理与结构火焰电离检测器(FID)(来自LibreTexts库)

③电子捕获检测器(ECD)

ECD利用电负性物质捕获电子的能力，并通过测量电子流来检测它们。ECD具有灵敏度高、选择性好等特点。

它是一种专用型检测器，是目前分析微量电负性有机化合物最有效的检测器。元素的电负性越强，探测器的灵敏度越高。它对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的反应。

它可以用作氮气或氩气的载气，最常用的是高纯氮气。

④火焰光度检测器(FPD)

FPD对含硫、磷的化合物具有较高的灵敏度和选择性。检测原理是含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，通过干涉滤光片分别发出具有特征的光谱，用光电倍增管测量特征光的强度。

5.录音系统:包括放大器、录音机或数据处理设备、工作站

现代气相色谱技术允许在包括固体、液体和气体在内的广泛介质中分析样品。特殊设计的气相色谱柱可以承受高温，从而可以分析相对难挥发的物质。塔头冷却进样技术解决了热不稳定物质的进样问题。

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仅供研究使用。不适用于诊断程序。