随着高分辨质谱(HMS)及其仪器的发展,化合物质量测定的定性和定量分析越来越受到研究者的重视和广泛应用。准确质量测定是药物定性、定量分析的重要生化方法。准确的质量测量方法可以准确的确定质量复合离子,定性定量分析蛋白质组成,氨基酸结构定量分析,金属化合物组成,也可以用于大多数小分子药物的定性检测,推测小分子化合物组成,用公式测定化合物不饱和,鉴定化合物异构体。
准确的质量测定是解决常规气相色谱-质谱法定性分析困难的有力手段。分子离子的准确质量差和碎片离子的准确质量差可以用来确定准确质量。准确的质量测量可以缩小质谱检索的范围,使检索具有针对性,提高分析效率。同时避免了一些定性误差,使分析结果更加准确可靠。
一种。反射器飞行时间(TOF)
湾Tandem Tof.
C。三重四极或线性离子阱
天。Quadrupole型时间
e。离子陷阱
f.傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS)
基于傅里叶变换离子回旋谐振(FT-ICR)质谱仪,与高分辨率质谱相关的质量识别方法是质谱法。
FT-ICR MS
FT-ICR MS是质谱仪,其测量根据给定磁场中的回旋频率的离子电荷比。它可以准确地确定分子量,细胞异形峰型,多级质谱仪片段等。
(1) FT-ICR质谱的工作原理
首先,检测到由由电流随时间变换引起的反式谐振运动中的带电粒子在高磁场中产生的信号。然后,将信号的傅里叶变换转换为带电粒子的回旋加速器的频率。最后,获得质量电荷带电粒子的比率。
(2)多重离子碎片功能
在源解离中,碰撞诱导解离(CID)、电子捕获解离(ECD)、持续非共振辐照碰撞诱导解离(SORI CID)等解离碎片的功能,可以根据样品的裂解方法选择最合适的方法。这样你就可以得到最全面的结构信息。
FT-ICR MS的组成
(3) FT-ICR质谱的应用领域
(4)案例分析
脂肪醇聚氧乙烯醚与传统分析方法(高效液相色谱法,高效液相色谱/ ESI - MS)有很长一段时间,分析仪器,样品残渣污染严重的缺点,如使用MALDI /英尺- ICR女士可以快速、准确地获得一系列的准分子离子峰的表面活性剂及其相关的离子峰,通过添加盐离子调节信号,信号对下一个样品没有影响,发挥其无污染、耐盐的优点。根据相关信息,可以快速得出表面活性剂中各组分元素的分布、烷基链的长度和环氧乙烷的聚合度。
卫生产品公司委托了中医的化学成分的检测和分析。FT-ICR MS用于检测和分析该中药提取物,并将获得的准分子离子峰和二次质谱分段与文献中所报告的信息进行比较,并鉴定了42种化合物。
参考文献
1.红煤Ai。两种质量标准在生化检测质量管理中的应用。国际实验室医学杂志, 2014, 35(10) 1329-1330。